Polymerfraktionierung
CSF
Continuous Spin Fractionation
Die patentierte "Continuous Spin Fractionation" (CSF) basiert auf der flüssig-flüssig Entmischung und ermöglicht die Fraktionierung in größerem Maßstab. Als Kernstück benutzt sie Spinndüsen, wie sie bei der Faserherstellung Verwendung finden. Die Feed-Lösung wird durch diese Spinndüsen gepresst, um eine große Anzahl (eine Düse besitzt etwa 1000 Löcher) von sehr dünnen Strängen mit Durchmesser von 60 bis 100 mm herzustellen. Wegen der Rayleigh Instabilität zerfallen diese Stränge sofort in kleinste Tröpfchen mit sehr hohen Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnissen (schematisch in der folgenden Abbildung dargestellt). Aufgrund der sehr kurzen Transportwege können die leichter löslichen Bestandteile die Tropfen schneller verlassen und sich das Gleichgewicht einstellen, wodurch sich hohe Durchsätze erzielen lassen.
Funktionsweise der CSF. Die Feed-Lösung (FD) wird durch die Spinndüse in das Extraktionsagens gepresst. Die Stränge der viskosen Polymerlösung zerfallen in kleine Tropfen. Die besser löslichen Makromoleküle können aufgrund der kurzen Transportwege leicht extrahiert werden. Die von den niedermolekularen Bestandteilen befreiten Tropfen enthalten die Gel-Fraktion (GL) während die kontinuierliche Phase das Sol beinhaltet. Die Einschübe zeigen die zugehörigen Molekulargewichtsverteilungen.
Eine schematische Darstellung einer typischen CSF ist in der nächsten Abbildung dargestellt.
Die nächste Abbildung zeigt eine schematische Darstellung eines typischen CSF-Aufbaus. Im wesentlichen besteht es aus einem Mischgefäß, in dass das Extraktionsgefäß und die Feed-Lösung gepumpt werden. Dabei wird die Feed-Lösung durch die Spinndüse gepresst. Aus diesem Mischgefäß wird die Mischung kontinuierlich in eine Vorrichtung transportiert, die die makroskopische Phasentrennung ermöglicht. Im einfachsten Fall kann dies eine Trennsäule sein, in der die Phasen aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichten entmischen. Für den Fall, dass der Dichteunterschied nicht ausreicht, kann eine kontinuierlich arbeitende Durchflußzentrifuge verwendet werden.
Selbst im Labormaßstab mit vergleichsweise geringer Kapazität ist es möglich Durchsätze von 10-100g/h zu erzielen. Durch den Einsatz von mehreren Spinndüsen ist ein Scale-up einfach zu bewerkstelligen.
Schematische Darstellung der CSF: Feed-Lösung (FD) und Extraktionsagens (EA) werden in das Mischgefäß gepumpt. Dabei wird die Feed-Lösung durch die Spinndüse gepresst. Die zweiphasige Mischung wird in eine Trennsäule überführt, in die eine Phase sedimentiert und die andere die Säule am oberen Ende verlässt. Die Molekulargewichtsverteilungen des Ausgangsmaterials und er beiden erhaltenen Fraktionen sind in den Einschüben dargestellt.