GPC/SEC
Gelpermeationschromatograhie / Size exclusion chromatography
Ermittlung der Molekulargewichtsverteilung
Die Gelpermeationschromatographie (GPC oder auch SEC, size exclusion chromatography) ist das am weitesten verbreitete Verfahren der Polymeranalytik. Dabei wird das Polymer in einem Eluenten gelöst und in einer Trennsäule, die mit porösem Material gefüllt ist, fraktioniert. Mittels unterschiedlicher Detektoren wird das Polymer analysiert. Das Säulenmaterial besteht oft aus hochvernetzten PS-Latexteilchen, wobei die Poren eine breite Größenverteilung aufweisen. Die Fraktionierung des Polymeren beruht ausschließlich auf geometrische Poreneffekte, d.h. die Trenngröße bei diesem Verfahren ist das hydrodynamische Volumen des Polymeren.
Trennprinzip der Gelpermeationschromatographie
Bei der GPC handelt es sich zunächst um eine Relativmethode. Zur Erstellung einer Eichkurve benötigt man engverteilte Polymerproben, wodurch sich die Elugramme dieser Polymere in Molmassenverteilungen umrechnen lassen. Mit Hilfe der Universellen Kalibrierung, welche mittels der Kuhn-Mark-Houwink-Beziehung das hydrodynamischen Volumen mit dem Staudinger-Index und dem Molekulargewicht des Polymers korreliert, ist es möglich Eichkurven für sonstige Polymere zu erstellen. Dadurch können ebenfalls Molekulargewichte für Polymere ermittelt werden, für die keine engverteilten Standards zur Verfügung stehen.
Im Folgenden sind die Spezifikationen unserer GPC-Anlagen aufgeführt:
Wässrige GPC
- Analyt: Polyelektrolyte, nicht-ionische wasserlösliche Polymere, Polysaccharide
- Probenmenge ~ 100 mg
- Molmassenbereich: 1 - 1.000 kg/mol
- Eluent: wässrige Salzlösung, ggf. MeOH/Wasser-Gemisch, Acetonitril ACN, Dimethylsulfoxid DMSO
- Detektoren: UV-Detektor, RI-Detektor
- Konventionelle Kalibrierung mit Dextran
=> Molmassenmittelwert (Mw, Mn), Polydispersität PDI - Universelle Kalibrierung mittels Viskosimetrie
=> Mw, Mn und PDI für weitere Polymere zugänglich
Organische GPC
- Analyt: in THF oder Toluol löslische Polymere
- Probenmenge ~ 100 mg
- Molmassenbereich: 1 - 1.000 kg/mol
- Eluent:Tetrahydrofuran (THF), Toluol, ggf. Chloroform (Trichlormethan TCM), Dichlormethan DCM
- Detektoren: UV-Detektor, RI-Detektor
- Konventionelle Kalibrierung mit Polystyrol, Polymethylmethacrylat
=> Molmassenmittelwert (Mw, Mn), Polydispersität PDI - Universelle Kalibrierung mittels Viskosimetrie
=> Mw, Mn und PDI für weitere Polymere zugänglich
Weitere Spezifikationen sind auf Nachfrage möglich!